气相色谱仪应对生活环境水质中副产物的检测

　　什么是气相色谱仪：

　　气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。

　　1、气相色谱仪工作的原理和特性

　　气相色谱仪工作原理是应用水质样品被汽化后的其各个组分的在色谱柱中气候和固定时间的分配系数的不同，经过不时的吸附-脱附-放出的重复提取，使得各组分在色谱柱中运转的速度不同，***后彼此别离，进入检测器经过放大依次流出的离子流信号，记载得到色谱图，按照色谱图停止定性、定量剖析。

　　气相色谱法具有别离效率***、灵活度***、选择性***、剖析速度快、应用范围广、所需试样量少等特性，气相色谱仪的一个色谱柱上有几千个理论板，它能经过重复屡次的提取分配，检测到以至10/(-11)-10/(-13)克的物质，即便性质极端类似的同位素、烃类的异构体它也能检测出来，气相色谱仪对普通气体样用几毫升，液体样用几微升或几十，微升做样品就能够了，普通一次剖析只需求几分钟到十几分钟就能完成。

　　气相色谱仪不只能检测出水质中的有机污染物，局部无机物它也能检测出来，并且它的适用性在不时地扩展。这样说来，它是很合适检测水体中的污染物的。

　　2、生活用水运用消毒剂后的副产物

　　生活饮用水在消毒后，由于加氯消毒，会产生新的有机氯代物，主要成分是氯甲烷和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿。

　　1)有机氯代物的危害。氯仿、四氯化碳经人体吸入、食人或经皮肤吸收后，会发作中毒现象，包括急性中毒和慢性中毒。急性中毒主要表如今头痛、头晕、恶心、呕吐、肉体紊乱、昏迷、呼吸麻木、心室纤、维生颤抖，并可有肝、肾损伤;慢性中毒主要表如今会惹起肝脏损伤，此外还有消化不良、乏力、头痛、失眠等病症，少数有肾损伤。更有甚者，长期接触三氯甲烷会引发在消化和神经方面的慢性中毒病症，还有致畸性和致癌性。

　　因而，检测并除去生活饮用水中的有机氯代物已成为刻不容缓的任务了。

　　2)如何应用气相色谱仪检验出三氯甲烷和四氯化碳等有机氯代，物。***先是采样时，要运用玻璃容器采集水样，并请求在水样中参加抗坏血酸。当水样充溢容器后，使水样溢出几分钟后，盖好玻璃盖冷藏保管，24h内再停止剖析。

　　应用气相色谱仪检验三氯甲烷和四氯化碳时，运用的色谱柱为HP-5非极性柱色谱柱，其温度请求80℃。运用载气为60ml/min输入的***纯氮,检测器及温度请求为180℃，线速度请求,30cm/min。当准备工作终了时，再使样品恒温水浴手动进样，进样口温度请求为150℃。***后得到色谱图，停止定性、定量剖析。

　　3、气相色谱法在水质化验中存在的问题

　　a、基线的干扰性和不稳定性处理的艰难性。基线是在色谱仪工作时，没有样品的汽化组分经过审定器时，记载器所记载的时间变化图线。假如基线遭到了干扰或不稳定现象，会影响到峰***与半峰宽、峰面积的准确计算值，进而影响到后面对色谱图停止定性、定量的剖析。但由于影响基线不稳定性与干扰性的缘由比拟繁多，无法一次性采用一种，手腕处理扫除而污水中的组分比拟多比拟杂，假如不能保证基线的稳定性，稍有不慎就会影响到整个结果。

　　b、色谱柱氧损坏问题。色谱柱作为气相色谱仪中***重要的一局部它是由一根金属或玻璃管子组成，内装固定相(能够是外表积较大，粒度较小的活性吸附剂或载体涂以固定液)，起别离作用。没有好的别离作用，就不会有精确的色谱图。但是气相色谱仪停止水质检测时，污水汽化合成后，会产生一定的氧气，长时间大量的检测，会使色谱柱氧损坏。

　　c、测定烷基汞时含硫有机物积存色谱柱问题。气相色谱仪在停止质烷基汞的测定时，采用的是用琉基棉富集水中的烷基汞，用盐酸氯化钠，溶液解析，然后用甲苯萃取，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定，实践到达的***低检出浓度随仪器灵活度和水样基体效应而变化，但同时样品中含硫有机物(硫醇、硫醚、噻酚等)也可被富集萃取，在剖析过程中积存在色谱柱内使色谱柱别离效率降落干扰烷基汞的测定。

　　d、局部无机物干扰检测结果。气相色谱仪在停止水质烷基汞的测　定，除了能检测有机物之外，局部无机物也能被检测出来，但是，另外　一局部的无机物依然是无法被检测出来的，当污水被汽化后，那一局部　无法被检测出来的无机物会恣意流出，干扰色谱图的映像，影响到***终的结果

　　4、相应的可行性倡议

　　a、分清基线问题的缘由，步步排查做好相应的预防措施。鉴于基　线受干扰缘由繁多，更应该把各种缘由总结出来，逐个停止防备，并定期做好机器排查工作，坚持气相色谱仪的正常无干扰工作。关于基线受干扰而不稳定的缘由下面逐个列出，并提出相应的处理措施。

　　①由于进样针受污染，我们需求清洗进样针，做一浓缩实验，载气线路可能也要清洗，确保平安。

　　②色谱柱受污染。我们需求烘焙色谱柱限定时间1h-2h。

　　③检测器不均衡。将检测器清洗一下，由于通常噪音，不是忽然增大而是逐步产生所以我们需求静置24h再开端再次运用。

　　④载气质量降低或气相色谱仪受损，运用***质量的载气检查气体能否走漏，假如属于依然有干扰现象，则需求重新换气相色谱仪重新检测，假如基线没有再遭到干扰了，则是载气的问题我们需求重换***质量的载气，重新停止检测。

　　当然，除了以上的这些问题，还有一些缘由也会招致基线不稳定，例如：色谱柱装置太过、载气流速不适宜、与MS、ECD、TCD联用时发作破绽、检测器的灯或电子倍增管老化等现象,我们则需求经过定期检查气相测谱仪来改良。

　　b、比拟检查法诊断问题，注重颐养。

　　在***次运用气相色谱仪装置色谱柱时，运用***质量的载气做一次对照组色谱图，然后将***近的运转的色谱图与对照组的色谱图做比照，假如两者有很大的差别，则是载气的问题，改换载气重新检测即可，假如两者的色谱图大局部类似，则是水汽化后使色谱柱损坏，需求改换色谱柱，但是让色谱柱不遭到氧损坏***有效的办法是让系统防止和氧接触和防止走漏。包括：定期检查气跟和压力表的走漏，定期改换隔垫、运用***质量的载气、装置和改换氧捕集阱、在气体钢瓶完整用尽之前改换气瓶。良好的维护系统才是防御氧损坏的王牌。

　　c、采用化学办法，除去含硫有机物。定期往色谱柱内注入二氯化汞苯饱和溶液，应用二氯化汞苯饱和溶液与含硫有机物的化学反响，能够去除这些干扰，恢复色谱柱别离效率。

　　d、应用化学办法检验除去无机物。在停止气相色谱仪水质化验之前，先应用化学办法检验除去其中的无机物，主要是那局部无法被气相色谱仪检验出来的无机物，再停止气相色谱法检验。这样能有效的防止，无机物的影响，使检测结果更准确。

　　5、总结

　　气相色谱仪的应用面广，触及石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面，并且应用范围还在不时的扩展中。随着社会的开展，其重要性也会越来越大。所以，我们更应该做好仪器的改良工作，以更好顺应经济的开展。