粒子计数器校验规范

    尘埃粒子计数器校准规范：尘埃粒子计数器主要用来评定洁净室洁净度等级、检测过滤器的过滤效率及洁净织物的发尘量等。尘埃粒子计数器的量值溯源因其特殊性，存在很大难度，多年来***内外都在致力于尘埃粒子计数器的校准研究。该文就研究以及编写的尘埃粒子计数器******计量校准规范，来阐述尘埃粒子计数器的校准方法。尘埃粒子计数器的校准是一项看似容易,但并非简单的工作,校准过程中需要细致和谨慎的态度,同时对尘埃粒子计数器的了解和校准的经验也很重要。

    范围 ：适用于公司所有的尘埃粒子计数器的校准。

    目的：制定公司尘埃粒子计数器的校准程序，确保其检测数据的准确性和有效性。

    职责：本规范由设备动力部负责起草、修订，每年由计量人员邀请有校准资质的机构进行校准。

    参考 ：中华人民共和*********计量技术规范JJF1190-2008《尘埃粒子计数器校准规范》。

术语：

单分散粒子：一批聚苯乙烯球状粒子，其粒子直径分布的相对标准偏差≤5%。

粒径分布误差：粒子计数器对不同粒径粒子在气溶胶中所占百分比进行测量时的测量误差。

内容：

1 校准条件

1.1 环境条件

1.1.1 环境温度：（20±5）℃；

1.1.2 环境相对湿度：＜75%RH；

1.1.3 实验室：洁净度10 000级的净化室或净化区。

1.2 校准设备

1.2.1 单分散粒子：（0.1～10）μm各粒径挡的单分散粒子，其粒径分布的相对标准偏差≤5%。

1.2.2 尘埃粒子发生测量装置：发生粒子粒径范围（0.1～10）μm，粒子浓度（1000～100000）个/28.3升；流量稳定性控制在±5%/8h；粒子浓度测量的重复性≤5%。

1.2.3 秒表：分度值0.01s。

1.2.4 流量计：10L/1.5级和4L/1.5级。

1.2.5 容量瓶：100mL，A级；微量进样器：10μL,4%FS。

1.2.6 超***效过滤器：可过滤0.1μm的粒子。

2 校准项目和校准方法

2.1 外观要求

开机，依据粒子计数器说明书进行预热，目测检查。

2.2 自净时间

仪器预热进入正常工作状态后，先对实验室内的空气进行粒子浓度测量1分钟，然后将粒子计数器采样口接***效过滤器（或仪器自备自净口），使粒子计数器处于自净状态，并开始计时。每次采样时间为1min，并且连续进行。粒子浓度三次为零时停止计时。从仪器开始计时到停止计时之间的时间为自净时间。

2.3 流量误差

2.3.1 采样流量在10 000的洁净室中进行，并记录下测量时的温度、湿度和大气压力。

2.3.2 将标准流量计接在仪器的进气口上，接管尽可能短。开机，粒子计数器进入正常工作状态后，调整仪器流量至其设定值。测定其流量1次，0.5h后在同样测定1次。

2.3.3 按式（1）计算采样流量误差：

（1）式中：—粒子计数器采样流量的2次实际测量值的平均值；

Q—粒子计数器采样流量的设定值的标称值。

2.4 计时误差

2.4.1 粒子计数器进入正常工作状态后，将采样时间设定在6min，同时启动秒表

和粒子计数器，待粒子计数器到达设定的采样时间时，停止计时，记录秒表***后显示时间t。

2.4.2 按式（2）计算计时误差Δt ：

（2）式中：t0——粒子计数器的采样定时时间，t0=360s；

t——秒表计时时间。

2.5 重复性

2.5.1 使用尘埃粒子发生装置进行重复性试验，被检仪器进入正常工作状态后先自净。

2.5.2 将0.5μm左右的单分散粒子稀释液，充分摇匀后，注入发生装置的喷雾头中，雾化后粒子浓度控制在（4500～5500）个/28.3升之间。雾化后，按照仪器操作规程输入到被检粒子计数器。

2.5.3 在粒子计数器正常运转5min后开始测定粒子浓度，连续采样至少10次。

2.5.4 按式（3）计算0.5μm的粒子浓度c0.5的平均值：

（n≥10）

（3）式中：——被检粒子计数器≥0.5μm的粒子浓度各次测量值。

2.5.5 粒子计数器的重复性s按照式（4）计算：

（n≥10）

（4）式中：CN——引用值，此处为气溶胶所在洁净度等级的******粒子浓度值10000个/28.3升。

2.6 粒径分布误差

2.6.1 粒子计数器进入正常工作状态后先进行自净。

2.6.2 按照2.5.2方法，将0.6μm左右单分散粒子稀释液通过尘埃粒子发生装置输入到被检粒子计数器。

2.6.3 在粒子计数器正常运转5min后开始测定粒子浓度，连续采样3次。

2.6.4 按式（5）计算粒径分布hIi：

（5）式中：——被检粒子计数器的大于等于0.5μm的粒子浓度第i次测量值；

——被检粒子计数器的大于等于0.3μm的粒子浓度第i次测量值。

按式（6）计算粒径分布的平均值。

2.6.5 按式（6）计算粒径分布的平均值hI：

（n=3）

2.6.6 粒子计数器在进行自净。

2.6.7 按照2.5.2方法，将0.4μm左右单分散标准粒子通过尘埃粒子发生装置输入到被检尘埃粒子计数器。

2.6.8 在粒子计数器正常运转5min后开始测定粒子浓度，连续采样3次，每次采样1分钟。

2.6.9 按式（7）计算粒径分布h2j：

（7）式中：c0.5j——被检粒子计数器的大于等于0.5μm的粒子浓度第j次测量值；

C0.3j——被检粒子计数器的大于等于0.3μm的粒子浓度第j次测量值。

2.6.10 按式（8）计算粒径分布的平均值：

（n=3）

2.6.11 按式（9）计算粒径分布误差Δh ：

（9）使用0.6μm粒子测量时h理论值=100%，使用0.4μm粒子测量时h理论值=0%。

2.6.12 同样的方法，测量并计算5.0挡粒径分布误差。

2.7 粒子浓度示值误差

2.7.1 粒子计数器经过预热时间后，先进行自净。

2.7.2 将0.5μm单分散粒子稀释液通过尘埃粒子发生装置产生稳定的气溶胶，输入到相同流量的精密粒子计数器和被检粒子计数器中，雾化粒子浓度控制在（4500～5500）个/28.3升之间。

2.7.3 在粒子计数器正常运转5min后开始测定粒子浓度，粒子计数器连续测10次。

2.7.4 按式（10）计算精密计数器10次测量的平均值

（n=10）

2.7.5 按式（11）计算被检粒子计数器10次测量值的平均值：

（n=10）

（11）式中：C0.5k——被检粒子计数器的大于等于0.5μm的粒子浓度第k次测量值。

2.7.6 按式（12）计算粒子浓度示值误差：

（12）中：CN——引用值，此处为气溶胶所在洁净度等级的******粒子浓度值10000个/28.3升。

2.7.7 同样地，单分散粒子稀释液粒子浓度控制在（45000～55000）个/28.3升之间，用上述方法，检测并计算出粒子浓度示值误差：

（13）式中：CN——引用值，为气溶胶所在洁净度等级的******粒子浓度值100 000个/28.3升。

3 接受标准

3.1 外观要求

无影响校准结果的缺陷：各零部件应齐全并且连接可靠，不应有影响使用的损伤和变形；各旋钮和开关无损伤和卡死现象。

3.2 自净时间不大于10min。

3.3 流量误差：采样流量设定值的误差不超过±5%。

3.4 计时误差：采样时间6min的计时误差不超过±1s。

3.5 重复性：在相同测量条件下，粒子浓度连续测量值的重复性不大于10%FS。

3.6 粒子分布误差：0.5μm、5μm粒径挡分布误差不超过±30%。

3.7 粒子浓度示值误差：粒子计数器处于正常工作条件状态后，0.5μm粒径挡的粒子浓度示值误差不超过±30%FS。

4 校准结果的处理和校准周期

4.1 校准结果应该在校准证书上反映。校准证书至少包括以下信息：实验室名称和地址；进行校准的地点；校准证书的***性标识；校准依据；校准所使用的测量标准溯源性及有效性说明；校准结果及测量不确定度的说明等。

4.2 计量员应依据本规范的接受标准来判定校准证书结果是否合格，在接受范围内的粘贴“合格证”标识；否则粘贴“停用证”标识。

4.3 尘埃粒子计数器校准周期为一年。

无论是校准2.83 L/min的尘埃粒子计数器还是28.3 L/min的尘埃粒子计数器，此时标准粒子发生装置发生的浓度是相同的（4500~5500）个/28.3 L。数据的不稳定性，说明小流量的尘埃粒子计数器的综合性能还是略逊于大流量的尘埃粒子计数器。******计量校准规范JJF1190-2008《尘埃粒子计数器》的实行，对保证全***量值一致性，抑制目前市场放任的局面是有好处的。