检测气相色谱实验中隔垫与衬管是否需要更换
1. 根据日常工作经验:
a. 如果通常针头较小的进样器,进样约100次就应更换进样隔垫,那么更换了大尺寸针头后,不到100次进样就应更换进样隔垫了;
b. 如果一般的易挥发样品进样分析,约100次进样得更换进样隔垫,换成分析***沸点、易使橡胶老化的样品时,得提前更换进样隔垫;
c. 如果改变分析对象,进样口的温度比通常的设置温度***很多,就得提前更换进样隔垫;
d. 有经验的工作者可以凭手感判断是否需要更换进样隔垫;
e. 如听到进样口有轻微的咝咝声,堵住进样口处声音消失,甚至伴有柱前压力表读数变小、柱前流量表读数变大的现象,则进样隔垫漏气需更换;
f. 进样口温度不要超过隔垫的******使用温度,否则需换能耐更***温度的进样隔垫。
2.根据仪器工作时的色谱特征:
a.如果进样隔垫漏气,那么色谱图会出现保留时间、峰***(峰面积)等的色谱特征变化,就必须更换隔垫;
b.如谱图显示与之前的分析结果比较柱效降低或出现鬼峰,而色谱条件正常,样品无误,且进样隔垫长时间未换,可先考虑更换进样隔垫。
如何保养衬管与进样口?
日常保养:
清洗衬管,是常用的保养方法,适用于衬管内壁被污染或有进样隔垫碎屑。
***先,从仪器中小心取出衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的残留杂屑和装填物,如,玻璃毛,移取过程不要划伤衬管表面。先将衬管上端的石墨压环(或硅橡胶环)卸下,其上易附着溶剂,或导致鬼峰。将衬管泡在有机溶剂(如,丙酮)里,然后,用蘸有溶剂的纱布擦洗衬管内壁。如果衬管内壁上的严重污垢部分擦不掉,可将衬管浸于有机溶剂中放置数小时,直到能用蘸溶剂的纱布擦净内壁。***后,烘干(或吹干)衬管,装入新的填充物,装好衬管。
定期保养:
衬管内的填充物填充不当,或装填物、衬管内壁有活性点,可能导致分析样品被吸附或分解,直接导致实验结果重现性差。如,衬管或装填的石英棉活性过***时,分析有些农药样品的色谱峰会具有重现性差的现象,结果也会有很大的偏差。